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Hydrochloric Acid → HCID 14479197, Verbindung

HRID 1905111
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1905111
[C:1]1([CH:7]([O:14][C:15](=[O:33])[CH:16]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][C:26](=[O:28])[CH3:27])=[C:21]([O:29][C:30](=[O:32])[CH3:31])[CH:20]=2)[O:17][NH2:18])[C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[NH2:34][C:35]1[S:36][CH:37]=[C:38]([C:40](=O)[C:41]([OH:43])=[O:42])[N:39]=1.Cl>CN(C)C=O>[NH2:34][C:35]1[S:36][CH:37]=[C:38](/[C:40](=[N:18]/[O:17][CH:16]([C:15]([O:14][CH:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=2)[C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)=[O:33])[C:19]2[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][C:26](=[O:28])[CH3:27])=[C:21]([O:29][C:30](=[O:32])[CH3:31])[CH:20]=2)/[C:41]([OH:43])=[O:42])[N:39]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 127833204-Thiazoleacetic acid, 2-amino-alpha-oxo-HCID 14050775HCID 14050775, Verbindung

Produkt 1

HCID 14479197HCID 14479197, VerbindungAusbeute 88,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To an ice-cooled solution of product obtained in Step 4 of Example 8 (5.3 g) in dimethylformamide (18 ml) was added (2-aminothiazol-4-yl)glyoxylic acid (2.03 g), and the mixture was stirred overnight at room temperature. The resulting solution was poured into ice water (100 ml), and the mixture was acidified (pH 2) with 1 N hydrochloric acid and extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with brine and dried over anhydrous magnesium sulfate. The dried solution was concentrated under reduced pressure, and the residue was crystallized with ether, giving 6.30 g of the objective compound.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationThe dried solution was concentrated under reduced pressure
  5. customthe residue was crystallized with ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-505a930953184cc683a495cb02fe16c0
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04840945

Notizen zur Reaktion

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