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Benzoyl chloride → HCID 13670754, Verbindung

HRID 1905444
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1905444
[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:10][CH:9]([N:11]([CH3:13])[CH3:12])[CH2:8][CH2:7][C:5]=2[N:6]=1.[C:14]([Cl:22])(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1>N1C=CC=CC=1>[ClH:22].[ClH:22].[C:14]([NH:1][C:2]1[S:3][C:4]2[CH2:10][CH:9]([N:11]([CH3:13])[CH3:12])[CH2:8][CH2:7][C:5]=2[N:6]=1)(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7412Benzoyl chlorideHCID 13670672HCID 13670672, Verbindung

Produkt 1

HCID 13670754HCID 13670754, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3.0 g (15 mMol) of 2-amino-6-dimethylamino-4,5,6,7-tetrahydro-benzthiazole are dissolved in 15 ml of pyridine and 2.1 g (15 mMol) of benzoylchloride are added dropwise. After standing overnight the mixture is concentrated, mixed with soda solution and extracted with chloroform. The chloroform extract is concentrated and then chromatographed on silica gel (eluant: methylenechloride/methanol=9/1). The isolated base (melting point 174° C.) is dissolved in acetone and the dihydrochloride is precipitated with isopropanolic hydrochloric acid.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe mixture is concentrated
  2. additionmixed with soda solution
  3. extractionextracted with chloroform
  4. extractionThe chloroform extract
  5. concentrationis concentrated
  6. customchromatographed on silica gel (eluant: methylenechloride/methanol=9/1)
  7. dissolutionThe isolated base (melting point 174° C.) is dissolved in acetone
  8. customthe dihydrochloride is precipitated with isopropanolic hydrochloric acid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3d06b669c9484f7698bd2067fc51737b
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04843086

Notizen zur Reaktion

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