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Benzylamine → HCID 14003355, Verbindung

HRID 1906663
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1906663
Br[CH2:2][CH2:3][C:4]([NH:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[CH:14]([CH3:20])[CH2:15][C:16](=[O:19])[NH:17][N:18]=2)=[CH:9][CH:8]=1)=[O:5].[CH2:21]([NH2:28])[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1>C(O)CC>[CH2:21]([NH:28][CH2:2][CH2:3][C:4]([NH:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10]([C:13]2[CH:14]([CH3:20])[CH2:15][C:16](=[O:19])[NH:17][N:18]=2)=[CH:9][CH:8]=1)=[O:5])[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7504BenzylamineHCID 140033506-[4-(3-bromopropionamido)phenyl]-5-methyl-4,5-dihydro-3(2H)-pyridazinone

Produkt 1

HCID 14003355HCID 14003355, VerbindungAusbeute 88,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 10311-PropanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 6-[4-(3-bromopropionamido)phenyl]-5-methyl-4,5-dihydro-3(2H)-pyridazinone (120 g, 0.355 mol) and benzylamine (152 g, 1.47 mol) in n-propanol (800 ml) was stirred under reflux for 16 hours. The reaction mixture was filtered whilst hot and white solid was collected, which was washed with ether to remove excess benzylamine. The crude material was boiled with ethanol (300 ml) for 2 hours; the mixture was cooled and filtered. The resulting white solid was washed with ether and dried to give 6-[4-(3-benzylaminopropionamido)phenyl]-5-methyl-4,5-dihydro-3(2H)-pyridazinone (114 g, 88%) as the hydrobromide salt m.p. 279°-285° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 16 hours
  2. filtrationThe reaction mixture was filtered whilst hot and white solid
  3. customwas collected
  4. washwhich was washed with ether
  5. customto remove excess benzylamine
  6. temperaturethe mixture was cooled
  7. filtrationfiltered
  8. washThe resulting white solid was washed with ether
  9. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f57a53c01d7a41e3ad12b309cd167aab
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04652563

Notizen zur Reaktion

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