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HCID 66599715, Verbindung → HCID 66599747, Verbindung

HRID 1909022
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1909022
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[C:9]1[CH:14]=[C:13]([CH:15]([C:17]2[N:18]([CH2:28][O:29][CH2:30][CH2:31][Si:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])[C:19]([C:22]3[CH:23]=[N:24][N:25]([CH3:27])[CH:26]=3)=[CH:20][N:21]=2)[OH:16])[CH:12]=[CH:11][N:10]=1>ClCCl.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[F:8][C:4]1[CH:5]=[CH:6][CH:7]=[C:2]([F:1])[C:3]=1[C:9]1[CH:14]=[C:13]([C:15]([C:17]2[N:18]([CH2:28][O:29][CH2:30][CH2:31][Si:32]([CH3:35])([CH3:34])[CH3:33])[C:19]([C:22]3[CH:23]=[N:24][N:25]([CH3:27])[CH:26]=3)=[CH:20][N:21]=2)=[O:16])[CH:12]=[CH:11][N:10]=1
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Komponenten

4

Edukt 1

HCID 66599715HCID 66599715, Verbindung

Produkt 1

HCID 66599747HCID 66599747, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418406HCID 178418406, VerbindungKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of [2-(2,6-difluoro-phenyl)-pyridin-4-yl]-[5-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-1-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-imidazol-2-yl]methanol (78 mg, 0.157 mmol, as a mixture of two regioisomers) in dichloromethane (3 mL) at room temperature was added manganese dioxide (273 mg, 3.14 mmol). The mixture was stirred at room temperature overnight before it was filtered and concentrated in vacuo. Purification by SiO2 chromatography provided [2-(2,6-difluoro-phenyl)-pyridin-4-yl]-[5-(1-methyl-1H-pyrazol-4-yl)-1-(2 trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-imidazol-2-yl]-methanone (75 mg, as a mixture of two regioisomers).

Aufarbeitung

  1. filtrationwas filtered
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. customPurification by SiO2 chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9e50ed26ac754c6996e79146d5daecdb
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08598217B2

Notizen zur Reaktion

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