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Hydrochloric Acid → Morpholine, 2,2-bis(methoxymethyl)-, hydrochloride (1:1)

HRID 1910401
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1910401
C([N:8]1[CH2:13][CH2:12][O:11][C:10]([CH2:17][O:18][CH3:19])([CH2:14][O:15][CH3:16])[CH2:9]1)C1C=CC=CC=1.[ClH:20]>CO.[OH-].[OH-].[Pd+2]>[ClH:20].[CH3:16][O:15][CH2:14][C:10]1([CH2:17][O:18][CH3:19])[O:11][CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 179638464-Benzyl-2,2-bis(methoxymethyl)morpholine

Produkt 1

HCID 17964181Morpholine, 2,2-bis(methoxymethyl)-, hydrochloride (1:1)

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 9942167Palladium hydroxideKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4-benzyl-2,2-bis(methoxymethyl)morpholine (6 g) and conc HCl (2.41 ml) in MeOH (60 ml) was added 20% palladium hydroxide on charcoal (1.2 g), and the whole was stirred for 2 hours at room temperature under hydrogen (2.0 atm). The catalyst was filtered off, and the filtrate was concentrated under reduced pressure to give 2,2-bis(methoxymethyl)morpholine hydrochloride (3.6 g). The obtained HCl salt was diluted with CH2Cl2 and washed with 1N—NaOH. The organic phase was concentrated under reduced pressure to give gave free form, which was used for next reaction.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe catalyst was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dca5a68aff94456cbc74e9d475a44c68
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08603975B2

Notizen zur Reaktion

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