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Phosphorus oxide (P4O10) → 2-(2-Chloro-5-nitrophenyl)oxazole

HRID 1910771
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1910771
O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O.[Cl:15][C:16]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([N+:31]([O-:33])=[O:32])=[CH:27][C:17]=1[C:18]([NH:20][CH2:21][CH:22]([O:25]C)OC)=O>CS(O)(=O)=O>[Cl:15][C:16]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([N+:31]([O-:33])=[O:32])=[CH:27][C:17]=1[C:18]1[O:25][CH:22]=[CH:21][N:20]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14812Phosphorus oxide (P4O10)HCID 612487142-chloro-N-(2,2-dimethoxy-ethyl)-5-nitro-benzamide

Produkt 1

HCID 190776092-(2-Chloro-5-nitrophenyl)oxazoleAusbeute 94,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6395Methanesulfonic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
142.5 °C

Versuchsvorschrift

Under nitrogen, phosphorus pentoxide (0.98 g, 6.90 mmol) was added portionwise to a slurry of 2-chloro-N-(2,2-dimethoxy-ethyl)-5-nitro-benzamide (0.5 g, 1.73 mmol) in methanesulfonic acid (5 mL) at r.t. The mixture was heated to 140-145° C. for 6 h. After cooling to r.t., the mixture was poured onto ice-water and extracted with ethyl acetate. The combined organic phases were washed with water then brine, dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. Further drying under high vacuum gave 2-(2-chloro-5-nitrophenyl)-oxazole (0.366 g, 94%) as a solid.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to r.t.
  2. additionthe mixture was poured onto ice-water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. washThe combined organic phases were washed with water
  5. dry with materialbrine, dried over sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated in vacuo
  8. customFurther drying under high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f46591ba5e434ca1b400b77a4edb6f2c
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08604029B2

Notizen zur Reaktion

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