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Sodium 1,1,3,3,3-pentafluoro-2-hydroxypropane-1-sulfonate → 4-Fluorophenyldiphenylsulfonium 1,1,3,3,3-pentafluoro-2-hydroxypropanesulfonate

HRID 1920614
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1920614
[Cl-].[F:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([S+:9]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:5][CH:4]=1.[F:22][C:23]([F:34])([S:30]([O-:33])(=[O:32])=[O:31])[CH:24]([OH:29])[C:25]([F:28])([F:27])[F:26].[Na+]>>[F:34][C:23]([F:22])([S:30]([O-:33])(=[O:31])=[O:32])[CH:24]([OH:29])[C:25]([F:26])([F:28])[F:27].[F:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([S+:9]([C:16]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=2)[C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:5][CH:4]=1
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Komponenten

3

Edukt 2

HCID 86612200Sodium 1,1,3,3,3-pentafluoro-2-hydroxypropane-1-sulfonateHCID 866496604-Fluorophenyldiphenylsulfonium chloride

Produkt 1

HCID 866496594-Fluorophenyldiphenylsulfonium 1,1,3,3,3-pentafluoro-2-hydroxypropanesulfonateAusbeute 70 %

Versuchsvorschrift

An amount (0.2 mole) of the 4-fluorophenyldiphenyl-sulfonium chloride aqueous solution in Synthesis Example 1 was combined with an amount (0.2 mole) of the sodium 1,1,3,3,3-pentafluoro-2-hydroxypropanesulfonate aqueous solution in Synthesis Example 2, followed by twice extraction with 500 g of dichloromethane. Through the steps of washing the organic layer with water, distilling off the solvent in vacuum, adding isopropyl ether for crystallization, filtration and drying, the target compound was obtained. White crystals, 71.5 g, yield 70% (based on diphenyl sulfoxide).

Aufarbeitung

  1. extractionfollowed by twice extraction with 500 g of dichloromethane
  2. washThrough the steps of washing the organic layer with water
  3. distillationdistilling off the solvent in vacuum
  4. additionadding isopropyl ether
  5. customfor crystallization, filtration
  6. customdrying
  7. customthe target compound was obtained

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-46ec399a4dcf4a5e83a24652a9d09317
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08173354B2

Notizen zur Reaktion

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