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Methanesulfonic Acid → 4-[(4-Methylpiperazin-1-yl)methyl]-n-{6-methyl-5-[(4-(pyrid-3-yl)pyrimid-2-yl)amino]pyrid-3-yl} benzamide methanesulfonic acid salt

HRID 1926594
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1926594
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][C:9]2[CH:37]=[CH:36][C:12]([C:13]([NH:15][C:16]3[CH:17]=[N:18][C:19]([CH3:35])=[C:20]([NH:22][C:23]4[N:28]=[C:27]([C:29]5[CH:30]=[N:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=5)[CH:26]=[CH:25][N:24]=4)[CH:21]=3)=[O:14])=[CH:11][CH:10]=2)[CH2:4][CH2:3]1.[CH3:38][S:39]([OH:42])(=[O:41])=[O:40]>CO>[CH3:38][S:39]([OH:42])(=[O:41])=[O:40].[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([CH2:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]([C:13]([NH:15][C:16]3[CH:17]=[N:18][C:19]([CH3:35])=[C:20]([NH:22][C:23]4[N:28]=[C:27]([C:29]5[CH:30]=[N:31][CH:32]=[CH:33][CH:34]=5)[CH:26]=[CH:25][N:24]=4)[CH:21]=3)=[O:14])=[CH:36][CH:37]=2)[CH2:4][CH2:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 692278004-[(4-methylpiperazin-1-yl)methyl]-N-{6-methyl-5-[(4-(pyrid-3-yl)pyrimid-2-yl)amino]pyrid-3-yl}benzamide

Produkt 1

HCID 877440834-[(4-Methylpiperazin-1-yl)methyl]-n-{6-methyl-5-[(4-(pyrid-3-yl)pyrimid-2-yl)amino]pyrid-3-yl} benzamide methanesulfonic acid saltAusbeute 83,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a flask was added 4-[(4-methylpiperazin-1-yl)methyl]-N-{6-methyl-5-[(4-(3-pyridyl)-2-pyrimidyl)amino]-3-pyridyl}benzamide (2.0 g), methanesulfonic acid (0.40 g) and methanol (100 mL). After the solution was clear, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure to about 20 mL and acetone was added to get a crystal. Filtrated and the solid was dried to give 4-[(4-methylpiperazin-1-yl)methyl]-N-{6-methyl-5-[(4-(pyrid-3-yl)pyrimid-2-yl)amino]pyrid-3-yl} benzamide methanesulfonic acid salt (2.0 g).

Aufarbeitung

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure to about 20 mL and acetone
  2. additionwas added
  3. customto get a crystal
  4. filtrationFiltrated
  5. customthe solid was dried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ced7181a8b6a43d3a80d7bd66728e2db
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08183242B2

Notizen zur Reaktion

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