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Nitric Acid → HCID 57753207, Verbindung

HRID 1930964
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1930964
[N+:1]([O-:4])(O)=[O:2].[F:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=1)[C:11](=[O:15])[NH:10][C:9]2=[O:16]>OS(O)(=O)=O.O=S(=O)=O>[F:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]2[C:12](=[CH:13][C:14]=1[N+:1]([O-:4])=[O:2])[C:11](=[O:15])[NH:10][C:9]2=[O:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 944Nitric AcidHCID 108990385-Fluoroisoindoline-1,3-dione

Produkt 1

HCID 57753207HCID 57753207, VerbindungAusbeute 68 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 24681Fuming sulfuric acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 753 mmol fuming nitric acid at 0° C. was added dropwise 150 ml 20% oleum. 150.6 mmol 5-fluoro-isoindole-1,3-dione was then added portionwise and the resulting suspension was allowed to warm to room temperature over 4 hours and then stirred for a further 16 h at room temperature and finally was heated at 50° C. for 3 h. The reaction mixture was poured onto ice and the resulting mixture was filtered and the filter cake dried in vacuo to afford the title compound as a yellow solid (68% yield). MS (m/e): 209.1 ([M−H]−, 100%).

Aufarbeitung

  1. temperaturefinally was heated at 50° C. for 3 h
  2. additionThe reaction mixture was poured onto ice
  3. filtrationthe resulting mixture was filtered
  4. customthe filter cake dried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9a1306ebcb5d43ff96a5ce5fca4caf0f
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08188139B2

Notizen zur Reaktion

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