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Hydrochloric Acid → 2-(4-Carboxypiperidino)-4-(3,4-methylenedioxybenzyl)amino-6-cyanoquinazoline

HRID 1938553
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1938553
[OH-].[Na+].C([O:5][C:6]([CH:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[N:23]=[C:22]([NH:24][CH2:25][C:26]3[CH:31]=[CH:30][C:29]4[O:32][CH2:33][O:34][C:28]=4[CH:27]=3)[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[C:19]([C:35]#[N:36])[CH:20]=3)[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])C.Cl>C(O)C>[C:6]([CH:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14]2[N:23]=[C:22]([NH:24][CH2:25][C:26]3[CH:31]=[CH:30][C:29]4[O:32][CH2:33][O:34][C:28]=4[CH:27]=3)[C:21]3[C:16](=[CH:17][CH:18]=[C:19]([C:35]#[N:36])[CH:20]=3)[N:15]=2)[CH2:10][CH2:9]1)([OH:7])=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 211839002-(4-Ethoxycarbonylpiperidino)-4-(3,4-methylenedioxybenzyl)amino-6-cyanoquinazoline

Produkt 1

HCID 211839312-(4-Carboxypiperidino)-4-(3,4-methylenedioxybenzyl)amino-6-cyanoquinazolineAusbeute 39,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

20 ml of ethanol and 2.0 ml of a 1N aqueous solution of sodium hydroxide were added to 318 mg of 2-(4-ethoxycarbonylpiperidino)-4-(3,4-methylenedioxybenzyl)amino-6-cyanoquinazoline. The obtained mixture was stirred at 50° C. for 30 minutes and neutralized with 1N hydrochloric acid. The crystal thus precipitated was recovered by filtration and purified by silica gel column chromatography (chloroform/methanol) to give 118 mg of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customThe crystal thus precipitated
  2. filtrationwas recovered by filtration
  3. custompurified by silica gel column chromatography (chloroform/methanol)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4ed95ee5948243eeac8d25c9c709440d
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05693652

Notizen zur Reaktion

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