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(Diethylamino)sulfur trifluoride → 2-(Trifluoromethoxy)fluorobenzene

HRID 1941047
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1941047
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4](CCC2CCC(CCCO)CC2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][C:9]([F:12])([F:11])[F:10].CCN(S(F)(F)F)CC>C(COC)OC>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][C:7]=1[O:8][C:9]([F:10])([F:11])[F:12]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 123472(Diethylamino)sulfur trifluorideHCID 21459447HCID 21459447, Verbindung

Produkt 1

HCID 27772832-(Trifluoromethoxy)fluorobenzeneAusbeute 7,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dimethoxyethane (15 ml) was added to the above 3-(4-(2-(3-fluoro-4-trifluoromethoxyphenyl)ethyl)cyclohexyl)propanol (1.52 g, 4.4 mmol), followed by-dropwise adding DAST (1.40 g, 8.7 mmol), refluxing the mixture for 5 hours, extracting the resulting product with toluene, washing the organic layer successively with a saturated aqueous solution of sodium bicarbonate and water, drying over MgSO4, distilling off the solvent, purifying the residue according to column chromatography treatment using heptane as a developing solvent, on silica gel, distilling off the solvent, and recrystallizing the residue from ethanol, to isolate 1-(3-fluoropropyl)cyclohexyl)-3-fluoro-4-trifluoromethoxybenzene (0.12 g, 0.34 mmol). Yield: 7.7%. Its clearing point measured by PERKIN-ELMER 7 series Thermal Analysis System was -5.89° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturerefluxing the mixture for 5 hours
  2. extractionextracting the resulting product with toluene
  3. washwashing the organic layer successively with a saturated aqueous solution of sodium bicarbonate and water
  4. dry with materialdrying over MgSO4
  5. distillationdistilling off the solvent
  6. custompurifying the residue
  7. distillationon silica gel, distilling off the solvent
  8. customrecrystallizing the residue from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-02eb0efdbb7a44198ae37bb13d50d3c4
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05702641

Notizen zur Reaktion

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