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1,4-Dioxane hydrochloride → 5-(2,4-Dihydroxy-5-isopropylphenyl)-4-[4-(4-methylpiperazin-1-ylmethyl)phenyl]-2,4-dihydro-[1,2,4]triazol-3-one

HRID 1947212
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1947212
Cl.O1CCOCC1.[CH:8]([C:11]1[C:12]([O:41]COC)=[CH:13][C:14]([O:37]COC)=[C:15]([C:17]2[N:18]([C:23]3[CH:28]=[CH:27][C:26]([CH2:29][N:30]4[CH2:35][CH2:34][N:33]([CH3:36])[CH2:32][CH2:31]4)=[CH:25][CH:24]=3)[C:19](=[O:22])[NH:20][N:21]=2)[CH:16]=1)([CH3:10])[CH3:9]>CO>[OH:37][C:14]1[CH:13]=[C:12]([OH:41])[C:11]([CH:8]([CH3:10])[CH3:9])=[CH:16][C:15]=1[C:17]1[N:18]([C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:26]([CH2:29][N:30]3[CH2:31][CH2:32][N:33]([CH3:36])[CH2:34][CH2:35]3)=[CH:27][CH:28]=2)[C:19](=[O:22])[NH:20][N:21]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideHCID 598298715-(5-Isopropyl-2,4-bis-methoxymethoxyphenyl)-4-[4-(4-methylpiperazin-1-ylmethyl)phenyl]-2,4-dihydro-[1,2,4]triazol-3-one

Produkt 1

HCID 1359070425-(2,4-Dihydroxy-5-isopropylphenyl)-4-[4-(4-methylpiperazin-1-ylmethyl)phenyl]-2,4-dihydro-[1,2,4]triazol-3-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
40 °C

Versuchsvorschrift

At room temperature, 4 N hydrochloric acid/1,4-dioxane solution (5 mL) was added to a methanol (5 mL) solution of 5-(5-isopropyl-2,4-bis-methoxymethoxyphenyl)-4-[4-(4-methyl piperazin-1-ylmethyl)phenyl]-2,4-dihydro-[1,2,4]triazol-3-one (F652-09, 644 mg, 1.26 mmol). After stirring at 40° C. for 1 hour, the solvent was distilled off under reduced pressure. Methanol was added to the crude product thus obtained, and the resulting suspension was stirred at room temperature. The precipitated solid was collected by filtration to obtain 5-(2,4-dihydroxy-5-isopropylphenyl)-4-[4-(4-methylpiperazin-1-ylmethyl)phenyl]-2,4-dihydro-[1,2,4]triazol-3-one (OH-a13) dihydrochloride (white solids).

Aufarbeitung

  1. distillationthe solvent was distilled off under reduced pressure
  2. additionMethanol was added to the crude product
  3. customthus obtained
  4. stirringthe resulting suspension was stirred at room temperature
  5. filtrationThe precipitated solid was collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f8309d77c0494fc7b46e66720e4179dc
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08399464B2

Notizen zur Reaktion

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