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1,4-Dioxane → HCID 178479571, Verbindung

HRID 1952377
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1952377
[NH2:1][C:2]1[N:7]=[C:6]2[NH:8][N:9]=[C:10]([CH2:11][N:12]3[CH:17]=[CH:16][C:15]([C:18]([F:21])([F:20])[F:19])=[C:14]([O:22][C:23]4[CH:28]=[C:27]([Cl:29])[CH:26]=[C:25]([Cl:30])[CH:24]=4)[C:13]3=[O:31])[C:5]2=[CH:4][CH:3]=1.O1CCOCC1>CO.C(Cl)Cl.Cl>[Cl-:29].[Cl:29][C:27]1[CH:28]=[C:23]([CH:24]=[C:25]([Cl:30])[CH:26]=1)[O:22][C:14]1[C:13](=[O:31])[N:12]([CH2:11][C:10]2[C:5]3[C:6](=[N:7][C:2]([NH3+:1])=[CH:3][CH:4]=3)[NH:8][N:9]=2)[CH:17]=[CH:16][C:15]=1[C:18]([F:19])([F:20])[F:21]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 312751,4-DioxaneHCID 178507302HCID 178507302, Verbindung

Produkt 1

HCID 178479571HCID 178479571, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittelHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-[(6-amino-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-3-yl)methyl]-3-(3,5-dichlorophenoxy)-4-(trifluoromethyl)pyridin-2(1H)-one (0.495 g, 1.05 mmol) was dissolved in a mixture of 20% methanol in CH2Cl2 (25 mL) and 4M HCl in dioxane (0.077 g, 2.10 mmol) was added. After 15 minutes, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure and placed under vacuum for 4 hours to afford the title compound as a solid. 1H NMR (DMSO-d6 with NH4OH) δ 7.93 (d, J=7.1 Hz, 1H), 7.58 (d, J=8.7 Hz, 1H), 7.13-7.11 (m, 1H), 7.06-7.04 (m, 2H), 6.59 (d, J=7.2 Hz, 1H), 6.37-6.34 (m, 2H), 6.31 (d, J=8.7 Hz, 1H), 5.34 (s, 2H). HRMS (M+1)=470.0392.

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  3. waitplaced under vacuum for 4 hours

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-36d5b30b410b4db98daea0f3818cabde
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08404856B2

Notizen zur Reaktion

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