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Isopropanol → HCID 178459484, Verbindung

HRID 1954742
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1954742
[Cl:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]2[C:6](=[O:20])[C:7]3[C:14]([C:15]([O:17][CH2:18][CH3:19])=[O:16])=[N:13][NH:12][C:8]=3[C:9](=[O:11])[NH:10][C:4]=2[CH:3]=1.[CH3:23]C(O)C>Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:22]=[CH:21][C:5]2[C:6](=[O:20])[C:7]3[C:14]([C:15]([O:17][CH:18]([CH3:23])[CH3:19])=[O:16])=[N:13][NH:12][C:8]=3[C:9](=[O:11])[NH:10][C:4]=2[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 3776IsopropanolHCID 1784704817-Chloro-3-(ethoxycarbonyl)pyrazolo[3,4-c][1]benzazepine-4,10-(1H,9H)dione

Produkt 1

HCID 178459484HCID 178459484, VerbindungAusbeute 48 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidKatalysator

Versuchsvorschrift

A solution of 7-chloro-3-(ethoxycarbonyl)pyrazolo[3,4-c][1]benzazepine-4,10(1H,9H)-dione (500 mg, 1.56 mmol), 2-propanol (60 mL), and concentrated hydrochloric acid (3 drops) was subjected to three cycles of partial solvent removal by slow distillation (over 6 hours) followed by overnight reflux. After the third cycle, solvent was removed by rotary evaporation and the crude product was purified by flash chromatography eluting with dichloromethane:2-propanol (95:5-85:15) to yield the title compound as a white solid (256 mg, 48%, m.p. 291° C). Alternatively, the title compound can be prepared as described in Example 18 shown hereinbelow in Table 1.

Aufarbeitung

  1. temperaturereflux
  2. customAfter the third cycle, solvent was removed by rotary evaporation
  3. customthe crude product was purified by flash chromatography
  4. washeluting with dichloromethane:2-propanol (95:5-85:15)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0bea96bc1f4340cb9dd29795c317afc6
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06124281

Notizen zur Reaktion

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