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HCID 22450431, Verbindung → N-methyl-1-(pyridin-2-yl)methanamine

HRID 1954984
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1954984
CSC(=NC)[N:4]([CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][C:10](Cl)=[CH:9]C=1)[CH3:5].C[NH:17]C(N(C)CC1C=CN=CC=1)=S>[N+](C)([O-])=O>[CH3:5][NH:4][CH2:6][C:7]1[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][N:17]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 22450431HCID 22450431, VerbindungHCID 22450450HCID 22450450, Verbindung

Produkt 1

HCID 88757N-methyl-1-(pyridin-2-yl)methanamine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6375NitromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 4.98 g (0.0205 mole) of S-methyl-N-(4-chlorobenzyl)-N-methyl-N'-methylisothiourea prepared in (1) was added 25 ml of nitromethane and the mixture was refluxed for 6.5 hours. The nitromethane was distilled off and the residue was subjected to silica gel (240 g) column chromatography using MeOH--CHCl3 (1:10) as an eluent to give 5.23 g of an orange-colored oil. To this oil were added small amounts of EtOH and ether and the mixture was cooled in a dry ice-acetone bath and triturated to give crystals. After addition of ether, the crystals were collected by filtration, washed with ether and dried. The procedure gave 3.69 g of the title compound as pale yellow cyrstals.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 6.5 hours
  2. distillationThe nitromethane was distilled off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4a00f573b92c47dd8b3670ac44ff43a1
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06124297

Notizen zur Reaktion

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