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Triethylamine → HCID 22405322, Verbindung

HRID 1956351
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1956351
[CH:1]1[CH:2]=[CH:3][N:4]2[CH2:10][C:9]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=3[NH:7][CH2:6][C:5]=12.C(N(CC)CC)C.[CH2:22]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31]2[CH:36]=[CH:35][C:34]([C:37](Cl)=[O:38])=[CH:33][CH:32]=2)=[CH:27][CH:26]=1)[CH2:23][CH3:24]>C(Cl)Cl>[CH2:22]([C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([C:31]2[CH:36]=[CH:35][C:34]([C:37]([N:7]3[C:8]4[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:9]=4[CH2:10][N:4]4[CH:3]=[CH:2][CH:1]=[C:5]4[CH2:6]3)=[O:38])=[CH:33][CH:32]=2)=[CH:27][CH:26]=1)[CH2:23][CH3:24]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 14985095HCID 14985095, VerbindungHCID 1554704810,11-Dihydro-5H-benzo[e]pyrrolo[1,2-a][1,4]diazepine

Produkt 1

HCID 22405322HCID 22405322, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 2.0 g of 10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine in 30 ml of methylene chloride, under nitrogen, while cooling to 0° C. is added dropwise 30 ml of triethylamine followed by a solution of 4'-(propyl) [1,1'-biphenyl]-4-carbonyl chloride in 10 ml of methylene dichloride. The reactants are stirred at room temperature for 16 hours. The reaction mixture is poured in ice water and extracted with methylene chloride (3×50 ml) The organic layer is, washed with water, 2N citric acid, saturated aqueous NaHCO3, water and dried(MgSO4) and evaporated in vacuo to give a residue which is purified by column chromatography on silica gel with ethyl acetate-hexane to give 1.4 g of the desired product as a crystalline solid, m.p. 118°-120° C. MS(M+H=407.3; M+Na=429.3)

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with methylene chloride (3×50 ml) The organic layer
  2. washwashed with water, 2N citric acid, saturated aqueous NaHCO3, water and dried(MgSO4)
  3. customevaporated in vacuo
  4. customto give a residue which
  5. customis purified by column chromatography on silica gel with ethyl acetate-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-57b3f38f5984451fb8df0190e6fb854d
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05780471

Notizen zur Reaktion

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