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Azobisisobutyronitrile → HCID 19068194, Verbindung

HRID 1957525
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1957525
[CH2:1]([C:3]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[O:5][N:4]=1)[CH3:2].[Br:12]N1C(=O)CCC1=O.CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Br:12][CH:1]([C:3]1[C:7]2[CH:8]=[CH:9][CH:10]=[CH:11][C:6]=2[O:5][N:4]=1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6547AzobisisobutyronitrileHCID 67184N-bromobutanimideHCID 365023HCID 365023, Verbindung

Produkt 1

HCID 19068194HCID 19068194, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 5943Carbon TetrachlorideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 5.3 g of 3-ethyl-1,2-benzisoxazole, 6.4 g of N-bromosuccinimide and 50 ml of carbon tetrachloride is refluxed for 1 h. Afterwards c. 50 mg of α,α-azoisobutyro-nitrile are added and the mixture is refluxed for a further 1 h. After cooling and filtering the mixture, the filtrate is concentrated under vacuum. The crude product is purified by chromatography over silica gel with ethyl acetate/hexane (1:1) to give 3-(1-bromoethyl)-1,2-benzisoxazole as an oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureis refluxed for 1 h
  2. temperaturethe mixture is refluxed for a further 1 h
  3. temperatureAfter cooling
  4. filtrationfiltering the mixture
  5. concentrationthe filtrate is concentrated under vacuum
  6. customThe crude product is purified by chromatography over silica gel with ethyl acetate/hexane (1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3ae79d8669ac42dcb952e4e0f37298ea
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05786374

Notizen zur Reaktion

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