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Triethylamine → HCID 66745298, Verbindung

HRID 1959433
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1959433
[CH2:1]1[C:4]2([CH2:8][N:7]([C:9]([O:11][CH2:12][C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3)=[O:10])[CH2:6][CH2:5]2)[CH2:3][NH:2]1.C(N(CC)CC)C.[CH:26]([S:29](Cl)(=[O:31])=[O:30])([CH3:28])[CH3:27]>C(Cl)Cl>[CH:26]([S:29]([N:2]1[CH2:3][C:4]2([CH2:5][CH2:6][N:7]([C:9]([O:11][CH2:12][C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=3)=[O:10])[CH2:8]2)[CH2:1]1)(=[O:31])=[O:30])([CH3:28])[CH3:27]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 824082-Propanesulfonyl chlorideHCID 66744151Benzyl 2,6-diazaspiro[3.4]octane-6-carboxylate

Produkt 1

HCID 66745298HCID 66745298, VerbindungAusbeute 96 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of benzyl 2,7-diazaspiro[3.4]octane-7-carboxylate (192 mg, 0.68 mmol) in DCM (1 mL) was treated with triethylamine (137 mg, 189 μL, 1.36 mmol) and isopropylsulfonyl chloride (107 mg, 84 μL, 0.75 mmol) at 0° C. The reaction mixture was stirred for 20 minutes. The reaction mixture was diluted with DCM and washed with 1N HCl and brine. The organic layer was dried over Na2SO4 filtered and concentrated under reduced pressure to obtain benzyl 2-isopropylsulfonyl-2,6-diazaspiro[3.4]octane-6-carboxylate (230 mg, 96%) as a colorless oil.

Aufarbeitung

  1. washwashed with 1N HCl and brine
  2. dry with materialThe organic layer was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b8fcda2136c2420eb8d2ec173cf0fecc
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08410112B2

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