StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Sodium hydride → 2,2,3,3-Tetrafluoro-4-{[(2E)-3-phenylprop-2-en-1-yl]oxy}butan-1-ol

HRID 1966636
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1966636
[F:1][C:2]([F:10])([C:5]([F:9])([F:8])[CH2:6][OH:7])[CH2:3][OH:4].[H-].[Na+].[CH2:13](Br)[CH:14]=[CH:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1>CN(C)C=O>[F:1][C:2]([F:10])([C:5]([F:9])([F:8])[CH2:6][O:7][CH2:13]/[CH:14]=[CH:15]/[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1)[CH2:3][OH:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 98116BromomethylstyreneHCID 1362702,2,3,3-Tetrafluoro-1,4-butanediol

Produkt 1

HCID 866276442,2,3,3-Tetrafluoro-4-{[(2E)-3-phenylprop-2-en-1-yl]oxy}butan-1-olAusbeute 54 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution 2,2,3,3-tetrafluoro-1,4-butanediol (2.0 g, 12.3 mmol) in dimethylformamide (30 mL) was added 60% sodium hydride (0.140 g, 18.4 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 1.30 hours. Then, a solution of cinnamyl bromide (3.2 g, 12.3 mmol) in dimethylformamide (40 mL) was added. The mixture was stirred at room temperature overnight and concentrated. The residue was dissolved with ethyl acetate (50 mL), washed with water (2×25 mL) and brine (25 mL), dried (Na2SO4), and the solvent removed under reduced pressure. Purification by column chromatography with silica gel and n-hexane/ethyl acetate (from pure n-hexane to 5:1) gave the title compound (1.8 g, 54%) as oil.

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture was stirred at room temperature overnight
  2. concentrationconcentrated
  3. dissolutionThe residue was dissolved with ethyl acetate (50 mL)
  4. washwashed with water (2×25 mL) and brine (25 mL)
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. customthe solvent removed under reduced pressure
  7. customPurification by column chromatography with silica gel and n-hexane/ethyl acetate (from pure n-hexane to 5:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-63f7c7a6636248e68bbad7c5f996bb41
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08420669B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion