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Diphenyl Ether → HCID 178469630, Verbindung

HRID 1966800
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1966800
C1(OC2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[CH3:14][O:15][C:16]1[CH:40]=[CH:39][C:19]([CH2:20][N:21]2[C:25]([NH:26][CH:27]=[C:28]([C:34]([O:36][CH2:37][CH3:38])=[O:35])[C:29](OCC)=[O:30])=[CH:24][CH:23]=[N:22]2)=[CH:18][CH:17]=1>C(O)C>[OH:30][C:29]1[C:28]([C:34]([O:36][CH2:37][CH3:38])=[O:35])=[CH:27][N:26]=[C:25]2[N:21]([CH2:20][C:19]3[CH:39]=[CH:40][C:16]([O:15][CH3:14])=[CH:17][CH:18]=3)[N:22]=[CH:23][C:24]=12
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7583Diphenyl EtherHCID 59198498diethyl ({[1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-5-yl]amino}methylidene)propanedioate

Produkt 1

HCID 178469630HCID 178469630, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
45 °C

Versuchsvorschrift

Diphenyl ether (180 ml) was heated to about 230° C. (Internal temperature 200-210° C.) under inert atmosphere in a round bottom flask fitted with distillation set and a solution of diethyl ({[1-(4-methoxybenzyl)-1H-pyrazol-5-yl]amino}methylidene)propanedioate (85 gm, 0.227 mol) (example 2) in absolute ethanol (130 ml) was added dropwise. The reaction mixture was heated for about 2 hours. Volatile solubles were distilled out. The mixture was cooled to 45° C. and methanol (150 ml) was added dropwise. Solid, which precipitated out was filtered and washed with methanol and hexane and dried under vacuum.

Aufarbeitung

  1. customfitted with distillation
  2. temperatureThe reaction mixture was heated for about 2 hours
  3. distillationVolatile solubles were distilled out
  4. additionmethanol (150 ml) was added dropwise
  5. customSolid, which precipitated out
  6. filtrationwas filtered
  7. washwashed with methanol and hexane
  8. customdried under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-90db963f319944f8b83c1375231081ac
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08420666B2

Notizen zur Reaktion

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