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Diazald → HCID 53380262, Verbindung

HRID 1967621
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1967621
[OH-].[K+].[CH3:3]C1C=CC(S(N(N=O)C)(=O)=O)=CC=1.C(O)CO.CCOCC.[NH:26]1[C:30]2[CH:31]=[C:32]([N:35]3[CH:39]([C:40]4[CH:45]=[CH:44][C:43]([C:46]5[CH:51]=[CH:50][CH:49]=[CH:48][CH:47]=5)=[CH:42][CH:41]=4)[C:38]([CH3:52])=[C:37]([OH:53])[C:36]3=[O:54])[CH:33]=[CH:34][C:29]=2[N:28]=[CH:27]1>CO>[NH:26]1[C:30]2[CH:31]=[C:32]([N:35]3[CH:39]([C:40]4[CH:41]=[CH:42][C:43]([C:46]5[CH:51]=[CH:50][CH:49]=[CH:48][CH:47]=5)=[CH:44][CH:45]=4)[C:38]([CH3:52])=[C:37]([O:53][CH3:3])[C:36]3=[O:54])[CH:33]=[CH:34][C:29]=2[N:28]=[CH:27]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6628DiazaldHCID 14797Potassium HydroxideHCID 21225595HCID 21225595, VerbindungHCID 131729952HCID 131729952, Verbindung

Produkt 1

HCID 53380262HCID 53380262, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

The compound was synthesized starting from KOH (15 eq in water), diazald (8 eq), ethylene glycol/Et2O (1/2 v/v, 60 ml), 1-(1H-Benzo[d]imidazol-6-yl)-3-hydroxy-4-methyl-5-(biphen-4-yl)-1H-pyrrol-2(5H)-one (1 g, 2.63 mmol, 1 eq) and MeOH (20 ml); yield 0.070 g (17.7%); MS m/z: 396.1 [M+H]+; 1H-NMR: (400 MHz, DMSO-D6) δ: 12.39 (s, 1H), 8.14 (s, 1H), 7.76-7.72 (m, 1H), 7.59-7.28 (m, 11H), 5.88 (s, 1H), 3.96 (s, 3H), 1.75 (s, 3H); HPLC (METHOD [A]): rt 14.00 min (98.38%)

Aufarbeitung

  1. customThe compound was synthesized
  2. customrt 14.00 min (98.38%)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f3c2491bd841418bad5d1ac68d47cfd3
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08420828B2

Notizen zur Reaktion

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