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Hydrochloric Acid → HCID 58124899, Verbindung

HRID 1971682
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1971682
[CH:1]([N:4]1[C:30](=[O:31])[C:29]2[N:12]3[CH2:13][CH2:14][C:15]4[CH:16]=[C:17]([O:27][CH3:28])[C:18]([C:21]5[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=5)=[CH:19][C:20]=4[C:11]3=[C:10]([C:32]3[S:33][CH:34]=[CH:35][CH:36]=3)[C:9]=2[CH2:8][N:7](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:6][CH2:5]1)([CH3:3])[CH3:2].Cl>O1CCOCC1.CO.C([O-])(O)=O.[Na+]>[CH:1]([N:4]1[C:30](=[O:31])[C:29]2[N:12]3[CH2:13][CH2:14][C:15]4[CH:16]=[C:17]([O:27][CH3:28])[C:18]([C:21]5[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=5)=[CH:19][C:20]=4[C:11]3=[C:10]([C:32]3[S:33][CH:34]=[CH:35][CH:36]=3)[C:9]=2[CH2:8][NH:7][CH2:6][CH2:5]1)([CH3:3])[CH3:2]
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Komponenten

6

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 58124874HCID 58124874, Verbindung

Produkt 1

HCID 58124899HCID 58124899, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887MethanolKatalysatorHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel2×
HCID 516892
Sodium Bicarbonate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 50 mg of 10m in 1 ml of dioxane was added 150 μl of 4N HCl in dioxane and a few drops of methanol. The mixture was stirred for 3 hr at RT. The reaction mixture was diluted with 5 ml of 5% aq NaHCO3 and the product was extracted with ethyl acetate. The organic layer was washed with water, dried, concentrated and the residue was treated with diisopropyl ether, to give 35 mg of white crystalline 10n; Mp: 227-229° C.; Rf: 0.60 (CH2Cl2/methanol 80/20).

Aufarbeitung

  1. extractionthe product was extracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer was washed with water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. additionthe residue was treated with diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5299f233b21e4c4f86cc67feba48b215
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08431564B2

Notizen zur Reaktion

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