StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

HCID 58529597, Verbindung → HCID 58529380, Verbindung

HRID 1972823
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1972823
[NH2:1][C:2]1[C:7]2=[C:8]([C:28]3[CH:29]=[CH:30][C:31]4[C:35]([CH:36]=3)=[N:34][N:33]([CH2:37][C:38]3[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=3)[CH:32]=4)[CH:9]=[C:10]([CH:11]3[O:16][CH2:15][CH:14]4[CH2:17][N:18](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:19][CH2:20][N:13]4[CH2:12]3)[N:6]2[N:5]=[CH:4][N:3]=1>ClCCl.FC(F)(F)C(O)=O>[CH2:37]([N:33]1[CH:32]=[C:31]2[C:35]([CH:36]=[C:28]([C:8]3[CH:9]=[C:10]([CH:11]4[O:16][CH2:15][CH:14]5[CH2:17][NH:18][CH2:19][CH2:20][N:13]5[CH2:12]4)[N:6]4[C:7]=3[C:2]([NH2:1])=[N:3][CH:4]=[N:5]4)[CH:29]=[CH:30]2)=[N:34]1)[C:38]1[CH:43]=[CH:42][CH:41]=[CH:40][CH:39]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 58529597HCID 58529597, Verbindung

Produkt 1

HCID 58529380HCID 58529380, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of tert-butyl 3-[4-amino-5-(2-benzyl-2H-indazol-6-yl)pyrrolo[2,1-f][1,2,4]triazin-7-yl]hexahydropyrazino[2,1-c][1,4]oxazine-8(1H)-carboxylate (75 mg, 0.13 mmol) in dichloromethane (5 mL), trifluoroacetic acid (1 mL) was added. The reaction was allowed to stir for 30 minutes and concentrated. The mixture was partitioned between ethyl acetate (30 mL) and pH 14 saturated aqueous NaCl (10 mL). The layers were separated and the organic phase was washed, dried (Na2SO4), and concentrated to dryness. The residue was triturated with Et2O to obtain 50 mg (80%) of the desired product. 1H-NMR (DMSO-d6) 8.53 (s, 1H), 7.90 (s, 1H), 7.78 (d, 1H), 7.57 (s, 1H), 7.35-7.28 (m, 5H), 7.11 (d, 1H), 6.70 (s, 1H), 5.64 (s, 2H), 5.11 (d, 1 H), 3.71 (dd, 1 H), 3.33-3.26 (m, 1H), 2.91 (d, 1H), 2.74-2.58 (m, 4H), 2.39 (t, 1H), 2.21-2.00 (m, 4H); LC-MS [M+H]+=481, RT=2.00 min.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. customThe mixture was partitioned between ethyl acetate (30 mL) and pH 14 saturated aqueous NaCl (10 mL)
  3. customThe layers were separated
  4. washthe organic phase was washed
  5. dry with materialdried (Na2SO4)
  6. concentrationconcentrated to dryness
  7. customThe residue was triturated with Et2O

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-66db6dda0ee8465ab8ccc7d2f5dc4780
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08431695B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion