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Methyl iodide → 3-ethyl-3,11-dihydro-9,11-dimethyl-6H-pyrazolo[1,5-a]pyrazolo[4',3':5,6]pyrido[4,3-d]-pyrimidin-6-one

HRID 1974253
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1974253
[CH2:1]([N:3]1[C:7]2[N:8]=[CH:9][C:10]3[C:15](=[O:16])[N:14]4[N:17]=[C:18]([CH3:20])[CH:19]=[C:13]4[NH:12][C:11]=3[C:6]=2[CH:5]=[N:4]1)[CH3:2].[Na].[CH3:22]I>COCCOCCOC>[CH2:1]([N:3]1[C:7]2[N:8]=[CH:9][C:10]3[C:15](=[O:16])[N:14]4[N:17]=[C:18]([CH3:20])[CH:19]=[C:13]4[N:12]([CH3:22])[C:11]=3[C:6]=2[CH:5]=[N:4]1)[CH3:2]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 5360545SodiumHCID 178462995HCID 178462995, Verbindung

Produkt 1

HCID 213945243-ethyl-3,11-dihydro-9,11-dimethyl-6H-pyrazolo[1,5-a]pyrazolo[4',3':5,6]pyrido[4,3-d]-pyrimidin-6-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8150DiglymeLösungsmittel

Versuchsvorschrift

8.05 g. of 3-ethyl-3,11-dihydro-9-methyl-6H-pyrazolo[1,5-a]pyrazolo[4',3':5,6]pyrido[4,3-d]pyrimidin-6-one (0.03 mol.) are refluxed with stirring in 100 ml. of diethyleneglycol dimethylether together with 0.9 g. of sodium (0.04 mol.) for 2 hours. After this time, 14.2 g. of methyl iodide (0.1 mol.) are added and heating is continued for 12 hours. The solvent is removed in vacuo and the residue crystallized with methanol, filtered and washed with water to obtain 3-ethyl-3,11-dihydro-9,11-dimethyl-6H-pyrazolo[1,5-a]pyrazolo[4', 3':5,6]pyrido[4,3-d]-pyrimidin-6-one, yield 5.2 g. (61%), m.p. 306°-307° (methanol).

Aufarbeitung

  1. temperatureheating
  2. customThe solvent is removed in vacuo
  3. customthe residue crystallized with methanol
  4. filtrationfiltered
  5. washwashed with water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec93995affdc40a9be597ec7066715eb
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04000277

Notizen zur Reaktion

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