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Sodium Hydroxide → 1-Methyl-5-(methylthio)-1H-pyrazol-3-amine

HRID 1977083
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1977083
[NH2:1][C:2]1[C:6](C#N)=[C:5]([S:9][CH3:10])[N:4]([CH3:11])[N:3]=1.[OH-].[Na+].P([O-])(O)(O)=O.[Na+]>>[NH2:1][C:2]1[CH:6]=[C:5]([S:9][CH3:10])[N:4]([CH3:11])[N:3]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 28195393-Amino-1-methyl-5-methylsulfanyl-1H-pyrazole-4-carbonitrileHCID 23672064Monosodium phosphate

Produkt 1

HCID 542284381-Methyl-5-(methylthio)-1H-pyrazol-3-amine

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

5.55 g (33.0 mmol) of 3-amino-4-cyano-1-methyl-5-methylmercaptopyrazole are heated to the boil with 50 ml of 32% strength aqueous sodium hydroxide solution for 24 hours. The reaction mixture is cooled, made slightly acidic with sodium dihydrogen phosphate solution, heated at 50° C. for 8 hours and subsequently extracted with ethyl acetate. The organic phase is dried over sodium sulfate, concentrated and purified by column chromatography (silica gel, hexane/ethyl acetate).

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture is cooled
  2. extractionsubsequently extracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. custompurified by column chromatography (silica gel, hexane/ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-df3bf41292254ced9e046234580ac082
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06232271B1

Notizen zur Reaktion

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