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Methanesulfonic Acid → HCID 178492080, Verbindung

HRID 1977199
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1977199
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:6](=[O:26])[C:7]3[C:14](=[O:15])[N:13]([NH:16][C:17]4[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=4)[C:12](=[O:25])[C:8]=3[NH:9][C:10]=2[CH:11]=1.CS(O)(=O)=O>CO>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C:6](=[O:26])[C:7]3[C:14]([OH:15])=[N:13][N:16]([C:17]4[CH:22]=[CH:21][C:20]([O:23][CH3:24])=[CH:19][CH:18]=4)[C:12](=[O:25])[C:8]=3[NH:9][C:10]=2[CH:11]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 219976996-Chloro-2-(4-methoxyanilino)-2,3,4,9-tetrahydro-1H-pyrrolo[3,4-b]quinoline-1,3,9-trione

Produkt 1

HCID 178492080HCID 178492080, VerbindungAusbeute 44 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6-Chloro-2-(4-methoxyanilino)-2,3,4,9-tetrahydro-1H-pyrrolo[3,4-b]-quinoline-1,3,9-trione (2.72 g, 7.40 mM) was stirred in methanol (200 mL), and methanesulfonic acid (50 mL) was added. The tan suspension was heated to reflux for 16 hours during which it turned yellow. This yellow suspension was cooled to room temperature and filtered (the filtrate was saved for use in Example 8). The collected solids were washed with methanol to give the title compound as a yellow powder (1.19 g, 44%), mp 371-373° C.; MS(CI): 370 (M+H). Analysis for C18H12ClN3O4: Calculated: C, 58.50; H, 3.27; N, 11.36; Found: C, 58.30; H, 3.41; N, 10.92;

Aufarbeitung

  1. temperatureThe tan suspension was heated
  2. temperatureto reflux for 16 hours during which it
  3. filtrationfiltered (the filtrate
  4. washThe collected solids were washed with methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d5dcdd74dede4e609426bc4593525efd
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06232313B1

Notizen zur Reaktion

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