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HCID 21201810, Verbindung → 1-(2-thenoylmethyl)-2-oxo-3-amino-5-pivaloyl-8-methyl-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,5-benzodiazepine

HRID 1979349
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1979349
[C:1]1([C:6]([CH2:8][N:9]2[C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH3:20])[CH:18]=[CH:19][C:14]=3[N:13]([C:21](=[O:26])[C:22]([CH3:25])([CH3:24])[CH3:23])[CH2:12][CH:11]([NH:27]C(OC(C)(C)C)=O)[C:10]2=[O:35])=[O:7])[S:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1>Cl.O1CCOCC1>[C:1]1([C:6]([CH2:8][N:9]2[C:15]3[CH:16]=[C:17]([CH3:20])[CH:18]=[CH:19][C:14]=3[N:13]([C:21](=[O:26])[C:22]([CH3:23])([CH3:24])[CH3:25])[CH2:12][CH:11]([NH2:27])[C:10]2=[O:35])=[O:7])[S:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 21201810HCID 21201810, Verbindung

Produkt 1

HCID 212016181-(2-thenoylmethyl)-2-oxo-3-amino-5-pivaloyl-8-methyl-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,5-benzodiazepineAusbeute 92,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
55 °C

Versuchsvorschrift

1-(2-Thenoylmethyl)-2-oxo-3-tert-butoxycarbonylamino-5-pivaloyl-8-methyl-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,5-benzodiazepine (1.00 g) was dissolved in 4N HCl-dioxane (10 ml), the solution was stirred for one hour at 55° C. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was neutralized with saturated aqueous sodium bicarbonate, extracted with methylene chloride. The organic layer was successively washed with water and saturated brine, dried over anhydrous sodium sulfate, and the solvent was evaporated under reduced pressure, to thereby obtain 0.74 g of the titled compound as brown crystals (Yield: 92%).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. extractionextracted with methylene chloride
  3. washThe organic layer was successively washed with water and saturated brine
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d71b192048f34f749e24c31e924bd0da
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06239131B1

Notizen zur Reaktion

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