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1-(2-toluoylmethyl)-2-oxo-3-tert-butoxycarbonylamino-5-(2-pyridylcarbonyl)-8-methyl-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,5-benzodiazepine → HCID 21201574, Verbindung

HRID 1979389
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1979389
[C:1]1([CH3:39])[C:2]([C:7]([CH2:9][N:10]2[C:16]3[CH:17]=[C:18]([CH3:21])[CH:19]=[CH:20][C:15]=3[N:14]([C:22]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][N:25]=3)=[O:23])[CH2:13][CH:12]([NH:30]C(OC(C)(C)C)=O)[C:11]2=[O:38])=[O:8])=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1>Cl.O1CCOCC1>[C:1]1([CH3:39])[C:2]([C:7]([CH2:9][N:10]2[C:16]3[CH:17]=[C:18]([CH3:21])[CH:19]=[CH:20][C:15]=3[N:14]([C:22]([C:24]3[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][N:25]=3)=[O:23])[CH2:13][CH:12]([NH2:30])[C:11]2=[O:38])=[O:8])=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 212016931-(2-toluoylmethyl)-2-oxo-3-tert-butoxycarbonylamino-5-(2-pyridylcarbonyl)-8-methyl-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,5-benzodiazepine

Produkt 1

HCID 21201574HCID 21201574, VerbindungAusbeute 109,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

1-(2-Toluoylmethyl)-2-oxo-3-tert-butoxycarbonylamino-5-(2-pyridylcarbonyl)-8-methyl-1,3,4,5-tetrahydro-2H-1,5-benzodiazepine (1.00 g) was suspended in 4N HCl-dioxane (10 ml), the suspension was stirred for one hour at 50° C. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure, the residue was dissolved in water, the solution was washed with diethyl ether, alkaline with saturated aqueous sodium bicarbonate,and extracted with methylene chloride. The organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate, the solvent was evaporated under reduced pressure, to thereby obtain 886 mg of the titled compound (Yield: 100%).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. dissolutionthe residue was dissolved in water
  3. washthe solution was washed with diethyl ether, alkaline with saturated aqueous sodium bicarbonate,and
  4. extractionextracted with methylene chloride
  5. dry with materialThe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  6. customthe solvent was evaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-42e1bfcf9f29453da33741b74842977a
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06239131B1

Notizen zur Reaktion

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