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Sodium hydride → HCID 20399406, Verbindung

HRID 1981355
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1981355
[CH3:1][C:2]1[N:3]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][OH:11])[C:4]([CH3:7])=[CH:5][CH:6]=1.[H-].[Na+].Cl[C:15]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([N:23]2[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]2)=[O:22])[CH:18]=[CH:17][N:16]=1>COCCOC>[CH3:1][C:2]1[N:3]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][O:11][C:17]2[CH:18]=[C:19]([C:21]([N:23]3[CH2:28][CH2:27][CH2:26][CH2:25][CH2:24]3)=[O:22])[CH:20]=[CH:15][N:16]=2)[C:4]([CH3:7])=[CH:5][CH:6]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 128941182,5-Dimethyl-1H-pyrrole-1-propanolHCID 18771703(2-Chloropyridin-4-yl)(piperidin-1-yl)methanone

Produkt 1

HCID 20399406HCID 20399406, VerbindungAusbeute 102,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of 0.047 mol of 2.5-dimethyl-1-(3-hydroxypropyl)pyrrole and 0.059 mol of 80% sodium hydride in 150 ml of 1,2-dimethoxyethane, previously heated at reflux for 15 minutes and cooled, is added 0.044 mol of 2-chloro-4-piperidino carbonylpyridine, then the reaction mixture is heated two hours with reflux and evaporated to dryness. The residue is taken up with water and extracted with ethyl acetate. The organic phase is separated and evaporated to dryness. Thus, 15.4 g of an oily product are obtained.

Aufarbeitung

  1. temperaturepreviously heated
  2. temperatureat reflux for 15 minutes
  3. temperaturecooled
  4. temperaturethe reaction mixture is heated two hours
  5. temperaturewith reflux
  6. customevaporated to dryness
  7. extractionextracted with ethyl acetate
  8. customThe organic phase is separated
  9. customevaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fff140c4919a4331b0708ce900434650
Quelldatensatz
uspto-grants-1985_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04514408

Notizen zur Reaktion

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