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4-Fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl)-5-methoxybenzonitrile → HCID 22260967, Verbindung

HRID 1983509
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1983509
[F:1][C:2]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:5]([C:6]#[N:7])=[CH:4][C:3]=1[CH:12]([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[CH:15]=1)[OH:13]>C1(C)C=CC=CC=1.[O-2].[O-2].[Mn+4]>[F:1][C:2]1[C:9]([O:10][CH3:11])=[CH:8][C:5]([C:6]#[N:7])=[CH:4][C:3]=1[C:12](=[O:13])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[C:16]([F:20])[CH:15]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 222606574-Fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl)-5-methoxybenzonitrile

Produkt 1

HCID 22260967HCID 22260967, VerbindungAusbeute 9,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418406HCID 178418406, VerbindungKatalysatorHCID 1140TolueneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 7.0 g of 4-fluoro-3-[(3-fluorophenyl)-hydroxymethyl]-5-methoxybenzonitrile in 70 ml toluene was added 11.1 g of activated manganese dioxide at room temperature. After stirring at 60° C. for one day, the manganese dioxide was filtered off through Celite. The solvent was removed and the crude product was purified and separated by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:3), to give 640 mg of the title compound as colorless crystals.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe manganese dioxide was filtered off through Celite
  2. customThe solvent was removed
  3. customthe crude product was purified
  4. customseparated by silica gel column chromatography (ethyl acetate:n-hexane=1:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-82c93cdc8a734392a8642b4627a7091d
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07541376B2

Notizen zur Reaktion

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