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HCID 86614660, Verbindung → HCID 57713313, Verbindung

HRID 1983863
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1983863
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([C:6]([C:29]3[CH:30]=[C:31](OC(=O)C=C)[CH:32]=[CH:33][CH:34]=3)=[C:7]([CH2:13][C:14]([NH:16][C:17]3[C:22]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:21][C:20]([F:27])=[CH:19][C:18]=3[OH:28])=[O:15])[C:8](=[O:12])[O:9]2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:40]>C1COCC1.C(O)C.[OH-].[Na+]>[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]2[C:5]([C:6]([C:29]3[CH:30]=[C:31](/[CH:6]=[CH:7]/[C:8]([OH:12])=[O:9])[CH:32]=[CH:33][CH:34]=3)=[C:7]([CH2:13][C:14]([NH:16][C:17]3[C:22]([C:23]([F:26])([F:24])[F:25])=[CH:21][C:20]([F:27])=[CH:19][C:18]=3[OH:28])=[O:15])[C:8](=[O:12])[O:9]2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:40]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 86614660HCID 86614660, Verbindung

Produkt 1

HCID 57713313HCID 57713313, VerbindungAusbeute 52 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Ethyl (2E)-3-{(3-[7-chloro-3-(2-{[4-fluoro-2-hydroxy-6-(trifluoromethyl)phenyl]amino}-2-oxoethyl)-6-methyl-2-oxo-2H-chromen-4-yl]phenyl}acrylate obtained in Reference Example 22 (0.31 g) was dissolved in a mixture of THF (5 ml) and ethanol (5 ml), and 2N aqueous sodium hydroxide solution (1.5 ml) was added thereto. After stirring for 5 hours, the reaction mixture was concentrated. To the residue was added 1N hydrochloric acid and the mixture was extracted with ethyl acetate. The extract was washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated to obtain the title compound as crystals (0.155 g, 52%).

Aufarbeitung

  1. additionwas added
  2. concentrationthe reaction mixture was concentrated
  3. additionTo the residue was added 1N hydrochloric acid
  4. extractionthe mixture was extracted with ethyl acetate
  5. washThe extract was washed with water
  6. dry with materialdried over magnesium sulfate
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e2a69905497a49bb86b7a3085b5dd0f8
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07541478B2

Notizen zur Reaktion

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