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Chlorosulfonic acid → HCID 178524660, Verbindung

HRID 1992072
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1992072
[OH:1][C:2]1[N:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:3]=1[C:4]([OH:6])=[O:5].[Cl:11][S:12](O)(=[O:14])=[O:13]>>[Cl:11][S:12]([C:8]1[CH:9]=[N:10][C:2]([OH:1])=[C:3]([CH:7]=1)[C:4]([OH:6])=[O:5])(=[O:14])=[O:13]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 2

HCID 24638Chlorosulfonic acidHCID 178418543HCID 178418543, Verbindung

Produkt 1

HCID 178524660HCID 178524660, VerbindungAusbeute 44 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
160 °C

Versuchsvorschrift

2-Hydroxynicotinic acid (10.0 g, 71.8 mmol) was dissolved in 25 ml of chlorosulfonic acid and heated to 160° C. overnight. After cooling the reaction was slowly poured into ice and stirred in an ice bath until a white precipitate formed. The solid was filtered off and dried under vacuum to afford 7.55 g of 5-(chlorosulfonyl)-2-hydroxynicotinic acid (44% yield). 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ ppm 7.9 (dd, J=2.5, 0.7 Hz, 1H) 8.4 (dd, J=2.6, 0.7 Hz, 1H).

Aufarbeitung

  • temperatureAfter cooling the reaction
  • additionwas slowly poured into ice
  • customformed
  • filtrationThe solid was filtered off
  • customdried under vacuum
  • Quellen und Nachweise

    ORD-Eintrag
    ord-7124389b873741a48a2103f353314827
    Quelldatensatz
    uspto-grants-2010_01
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    Patentnummer
    US07645771B2

    Notizen zur Reaktion

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