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Sodium Hydroxide → HCID 178517407, Verbindung

HRID 1992312
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1992312
[S:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[CH:3]=[C:2]1[C:10]([NH:12][C:13]1[N:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:14]=1[C:15]([NH2:17])=[O:16])=O.[OH-].[Na+]>C(O)C>[S:1]1[C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[CH:9][C:4]=2[CH:3]=[C:2]1[C:10]1[N:17]=[C:15]([OH:16])[C:14]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[N:21][C:13]=2[N:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 591303732-[(1-Benzothien-2-ylcarbonyl)amino]nicotinamide

Produkt 1

HCID 178517407HCID 178517407, VerbindungAusbeute 57,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-[(1-benzothien-2-ylcarbonyl)amino]nicotinamide (0.3 g, 1.0 mmol) in ethanol (20 mL) was added NaOH (10 N, 0.3 mL, 3.0 mmol). The resulting solution was heated to reflux overnight. On cooling to rt the solvent was removed under reduced pressure. The residue was dissolved in excess of water and acidified with HCl. The resulting precipitate was filtered and washed with water to afford the product as yellow powder (0.16 g, 57%). HPLC/MS: (M+H)+ 280.0 m/z; Retention time (LC-MS)=2.66 min; 1H NMR (DMSO-D6): 13.17 (1H, s); 8.94(1H, m); 8.61(1H, s); 8.50(1H, d); 8.08(1H, d); 7.97(1H, d); 7.52(3H, m).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe resulting solution was heated
  2. temperatureto reflux overnight
  3. customwas removed under reduced pressure
  4. dissolutionThe residue was dissolved in excess of water
  5. filtrationThe resulting precipitate was filtered
  6. washwashed with water

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7d9675886c3f489ea8657ad0d965426d
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07648986B2

Notizen zur Reaktion

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