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Triethylamine → 1-Propanone, 1-[4-(4-chloro-2-pyridinyl)-1-piperazinyl]-2,2-dimethyl-

HRID 1993646
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1993646
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([N:9]2[CH2:14][CH2:13][NH:12][CH2:11][CH2:10]2)[CH:4]=1.C(N(CC)CC)C.[C:22](Cl)(=[O:27])[C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24]>C(Cl)Cl>[Cl:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][N:6]=[C:5]([N:9]2[CH2:10][CH2:11][N:12]([C:22](=[O:27])[C:23]([CH3:26])([CH3:25])[CH3:24])[CH2:13][CH2:14]2)[CH:4]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 62493Pivaloyl chlorideHCID 685418771255099-59-2

Produkt 1

HCID 685369901-Propanone, 1-[4-(4-chloro-2-pyridinyl)-1-piperazinyl]-2,2-dimethyl-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Stir 1-(4-chloro-pyridin-2-yl)-piperazine hydrochloride (2.2 mmol, 0.4 g), triethylamine (7.6 mmol, 1.1 mL) in 13 mL of CH2Cl2 and pivaloyl chloride (2.2 mmol, 0.3 mL) overnight at room temperature. Add CH2Cl2 and wash with saturated aq. sodium chloride and water. Dry over sodium sulfate, filter, and concentrate under reduced pressure to give 1-[4-(4-chloro-pyridin-2-yl)-piperazin-1-yl]-2,2-dimethyl-propan-1-one. MS(ES): m/z=282 [M+H].

Aufarbeitung

  1. washAdd CH2Cl2 and wash with saturated aq. sodium chloride and water
  2. dry with materialDry over sodium sulfate
  3. filtrationfilter
  4. concentrationconcentrate under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7fd8816ee2014e85aea887fd2284e6d6
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07652015B2

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