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Triethylamine → HCID 68536996, Verbindung

HRID 1993667
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1993667
C(N(CC)CC)C.Cl.Cl.[N+:10]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][N:16]=[C:15]([O:19][CH:20]2[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]2)[CH:14]=1)([O-:12])=[O:11].[F:26][C:27]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[C:32]([F:36])[C:28]=1[C:29](Cl)=[O:30]>ClCCl>[F:26][C:27]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[C:32]([F:36])[C:28]=1[C:29]([N:23]1[CH2:24][CH2:25][CH:20]([O:19][C:15]2[CH:14]=[C:13]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[CH:18]=[CH:17][N:16]=2)[CH2:21][CH2:22]1)=[O:30]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 874382,6-Difluorobenzoyl chlorideHCID 68538445HCID 68538445, Verbindung

Produkt 1

HCID 68536996HCID 68536996, VerbindungAusbeute 91 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Add triethylamine (2.57 mL, 18.5 mmol) to a suspension of 1.1 g (3.7 mmol) of 4-nitro-2-(piperidin-4-yloxy)-pyridine dihydrochloride in dry dichloromethane (50 mL). Then add 2,6-difluorobenzoyl chloride, 0.512 mL (4.07 mmol). Stir the mixture at room temperature overnight. Add water (50 mL) and separate organic layer. Dry with MgSO4 and filter. Evaporate solvents to obtain 1.22 g (91% yield) of (2,6-difluoro-phenyl)-[4-(4-nitro-pyridin-2-yloxy)-piperidin-1-yl]-methanone as a yellow solid (ES+(m/z)=364 [M+H].

Aufarbeitung

  1. customAdd water (50 mL) and separate organic layer
  2. dry with materialDry with MgSO4
  3. filtrationfilter

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-37396d23fd6d4733bf4e7855bdbd753b
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07652015B2

Notizen zur Reaktion

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