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Toluene → 1-(2-Methylpropyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane

HRID 1994081
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1994081
[CH3:1][SiH2:2][O:3][Si:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5].[CH3:8][C:9](=C)[CH3:10].[C:12]1(C)C=CC=CC=1>C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1.[Cl-].[Rh]>[CH3:8][CH:9]([CH3:10])[CH2:5][Si:4]([CH3:7])([CH3:6])[O:3][SiH:2]([CH3:12])[CH3:1]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1140TolueneHCID 8255IsobutyleneHCID 57376941Tetramethyl disiloxane2×

Produkt 1

HCID 1233947171-(2-Methylpropyl)-1,1,3,3-tetramethyldisiloxane

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 84599Chlorotris(triphenylphosphine)rhodium(I)Katalysator

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

An 80 mL Fischer-Porter high pressure bottle was charged with tetramethyldisiloxane (10.0 g), toluene (10.0 g) and Wilkinson's catalyst ((PPh3)3RhCl, 40 ppm), stirred and brought to 60° C. The bottle was attached to a manifold and pressurized with isobutylene (25 psig) and maintained at 60-70° C. for 8 h. The pressure was vented, and the reaction was sampled for GC analysis; found residual tetramethyldisiloxane, M′MR product and MRMR byproduct (2:95:3). The resulting material was stripped under vacuum (approx. 150 mm Hg) at 40° C. to remove olefin and M′MR, then filtered with Celite to yield 21.3 g M′MR product/toluene solution, 94% GC purity. This product was found to have an Si—H content of 11 cc H2/g by gasiometric titration.

Aufarbeitung

  1. custombrought to 60° C
  2. aliquotthe reaction was sampled for GC analysis
  3. customwas stripped under vacuum (approx. 150 mm Hg) at 40° C.
  4. customto remove olefin and M′MR
  5. filtrationfiltered with Celite
  6. customto yield 21.3 g M′MR product/toluene solution, 94% GC purity

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a9be1ac423c3433c8d5d8881fb5d2122
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07652072B2

Notizen zur Reaktion

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