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Hydrochloric Acid → 2-[(4-Fluorophenyl)sulfanyl]-4,5-bis(4-methoxyphenyl)-1H-imidazole

HRID 1995199
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 1995199
[F:1][C:2]1[CH:8]=[CH:7][C:5](N)=[CH:4][CH:3]=1.N([O-])=O.[Na+].Cl.[CH3:14][O:15][C:16]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([C:22]2[N:23]=[C:24]([SH:35])[NH:25][C:26]=2[C:27]2[CH:32]=[CH:31][C:30]([O:33][CH3:34])=[CH:29][CH:28]=2)=[CH:18][CH:17]=1.[OH-].[Na+]>CN(C)C=O.[Cu]>[CH3:34][O:33][C:30]1[CH:31]=[CH:32][C:27]([C:26]2[N:25]=[C:24]([S:35][C:5]3[CH:7]=[CH:8][C:2]([F:1])=[CH:3][CH:4]=3)[NH:23][C:22]=2[C:19]2[CH:20]=[CH:21][C:16]([O:15][CH3:14])=[CH:17][CH:18]=2)=[CH:28][CH:29]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 97314-FluoroanilineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 23668193Sodium NitriteHCID 178489021HCID 178489021, Verbindung

Produkt 1

HCID 128323082-[(4-Fluorophenyl)sulfanyl]-4,5-bis(4-methoxyphenyl)-1H-imidazole
Ausbeute 38 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23978CopperKatalysatorHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

At 0° a diazonium salt solution prepared from 2.5 g of 4-fluoroaniline, 1.58 g of sodium nitrite, and 10 ml of 6 N hydrochloric acid is added dropwise to a solution of 6.25 g of 4,5-bis(4-methoxyphenyl)-2-mercaptoimidazole in a mixture of 240 ml of dimethylformamide, 10 ml of 2 N sodium hydroxide solution, and 1.45 g of pulverized copper. The solution assumes a reddish brown color under evolution of nitrogen. The mixture is agitated for another 3 hours, the solution is concentrated under vacuum, and the residue is distributed between water and ethyl acetate. The organic solution is dried over sodium sulfate and concentrated to dryness under vacuum. The residue is chromatographed over a column on 500 g of silica gel. Elution with acetone/hexane 2:3 yields 3.09 g of 4,5-bis(4-methoxyphenyl)-2-(4-fluorophenylthio)imidazole, mp 106° after recrystallization from hot diisopropyl ether/methylene chloride.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe solution is concentrated under vacuum
  2. dry with materialThe organic solution is dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated to dryness under vacuum
  4. customThe residue is chromatographed over a column on 500 g of silica gel
  5. washElution with acetone/hexane 2:3

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-93f59c511f654ce08e28f9a400e2a552
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04402960

Notizen zur Reaktion

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