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Hydrochloric Acid → HCID 71238203, Verbindung

HRID 2038719
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2038719
[CH2:1]([C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[C:6]([F:11])=[CH:5][C:4]=1[C:12]1[CH:20]=[C:19]2[C:15]([CH:16]=[N:17][N:18]2C2CCCCO2)=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:2].Cl>CO>[CH2:1]([C:3]1[CH:8]=[C:7]([O:9][CH3:10])[C:6]([F:11])=[CH:5][C:4]=1[C:12]1[CH:20]=[C:19]2[C:15]([CH:16]=[N:17][NH:18]2)=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 712379806-(2-Ethyl-5-fluoro-4-methoxy-phenyl)-1-(tetrahydro-pyran-2-yl)-1H-indazole

Produkt 1

HCID 71238203HCID 71238203, VerbindungAusbeute 106,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 6-(2-ethyl-5-fluoro-4-methoxy-phenyl)-1-(tetrahydro-pyran-2-yl)-1H-indazole (Preparation 14, 1.8 g, 5.07 mmol) in methanol (100 mL) was added concentrated hydrochloric acid (12M) and the resulting solution was heated at 60° C. overnight, cooled to room temperature and concentrated in vacuo. The residue was redissolved in EtOAc (50 mL) and washed with saturated sodium hydrogen carbonate aqueous solution (50 mL). The organic layer was dried over MgSO4 and concentrated in vacuo to yield the title product (1.465 g) in 95% yield.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled to room temperature
  2. concentrationconcentrated in vacuo
  3. dissolutionThe residue was redissolved in EtOAc (50 mL)
  4. washwashed with saturated sodium hydrogen carbonate aqueous solution (50 mL)
  5. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2122d28368344ea8b43ff1794bf593fe
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08575336B2

Notizen zur Reaktion

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