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Lithium Bromide → HCID 57656525, Verbindung

HRID 2041344
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2041344
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]2[C:15]([S:20][CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28]OS(C)(=O)=O)=[CH:24][CH:23]=3)=[C:16]([Cl:19])[CH:17]=[CH:18][C:11]=2[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[Br-:34].[Li+]>CC(C)=O>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:14][CH2:13][C:12]2[C:15]([S:20][CH2:21][C:22]3[CH:27]=[CH:26][C:25]([CH2:28][Br:34])=[CH:24][CH:23]=3)=[C:16]([Cl:19])[CH:17]=[CH:18][C:11]=2[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 82050Lithium BromideHCID 57655937HCID 57655937, Verbindung

Produkt 1

HCID 57656525HCID 57656525, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dissolve the crude 3-tert-butoxycarbonyl-7-chloro-6-(4-methanesulfonyloxymethyl -benzylthio)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine in anhydrous acetone (3 mL), treat with anhydrous lithium bromide (335 mg, 3.89 mmol) and continue stirring overnight. Add water, extract the reaction mixture three times with ethyl ether, wash with brine, dry over anhydrous MgSO4, and concentrate in vacuo to obtain the desired intermediate that was used without purification.

Aufarbeitung

  1. extractionAdd water, extract the reaction mixture three times with ethyl ether
  2. washwash with brine
  3. dry with materialdry over anhydrous MgSO4
  4. concentrationconcentrate in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-33b1643dcb5341df9276816cafb9bb30
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08580780B2

Notizen zur Reaktion

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