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Hydrochloric Acid → HCID 178478593, Verbindung

HRID 2042405
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2042405
C(OC(=O)[NH:7][C@H:8]1[CH2:13][CH2:12][C@H:11]([CH2:14][CH2:15][N:16]2[CH2:21][CH2:20][N:19]([C:22]3[C:27]4[CH:28]=[CH:29][S:30][C:26]=4[CH:25]=[CH:24][N:23]=3)[CH2:18][CH2:17]2)[CH2:10][CH2:9]1)(C)(C)C.[ClH:32].CCOC(C)=O>CO>[ClH:32].[ClH:32].[ClH:32].[S:30]1[C:26]2[CH:25]=[CH:24][N:23]=[C:22]([N:19]3[CH2:20][CH2:21][N:16]([CH2:15][CH2:14][C@H:11]4[CH2:12][CH2:13][C@H:8]([NH2:7])[CH2:9][CH2:10]4)[CH2:17][CH2:18]3)[C:27]=2[CH:28]=[CH:29]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8857Ethyl AcetateHCID 178453912HCID 178453912, Verbindung

Produkt 1

HCID 178478593HCID 178478593, VerbindungAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

{trans-4-[2-(4-Thieno[3,2-c]pyridin-4-yl-piperazin-1-yl)-ethyl]-cyclohexyl}-carbamic acid tert-butyl ester (1.2 g, 3 mmol) was treated with 1 N HCl in EtOAc (40 ml, 40 mmol) and MeOH (0.74 ml) and the resulting mixture was stirred 4 h at room temperature. A white precipitate was formed that was collected by filtration and washed with EtOAc. The solid was dried over night under high vacuum to yield trans-4-[2-(4-thieno[3,2-c]pyridin-4-yl-piperazin-1-yl)-ethyl]-cyclohexylamine trihydrochloride as a white powder (1.2 g, 94%), MS (ISP) m/z=345.1 [(M+H)+].

Aufarbeitung

  1. customA white precipitate was formed
  2. filtrationthat was collected by filtration
  3. washwashed with EtOAc
  4. customThe solid was dried over night under high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-554f94c2724846748bee6d8935078529
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08586579B2

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