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Hydrochloric Acid → HCID 66819686, Verbindung

HRID 2045965
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2045965
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]1[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[C:14](=[O:21])[NH:13][C:12]=1[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([O:28][CH3:29])[CH:23]=1)(C)(C)C.[ClH:31]>CO.O1CCOCC1>[ClH:31].[NH2:7][CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]1[C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[C:14](=[O:21])[NH:13][C:12]=1[C:22]1[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[C:24]([O:28][CH3:29])[CH:23]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 66819254HCID 66819254, Verbindung

Produkt 1

HCID 66819686HCID 66819686, VerbindungAusbeute 97 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3.2 g (7.8 mmol) of {2-[3-(3-Methoxy-phenyl)-1-oxo-1,2-dihydro-isoquinolin-4-yloxy]-ethyl}-carbamic acid tert-butyl ester in methanol (10 mL), 4M hydrochloric acid in dioxane (10 mL) was added and the mixture was stirred for 4 hours at room temperature under argon atmosphere. Solvent was evaporated to dryness and the solid residue was treated with methanol and then diethyl ether until precipitation of the hydrochloride salt occurred. The product was collected by filtration, washed with diethyl ether, affording 2.62 g of the title compound (97%) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. customSolvent was evaporated to dryness
  2. additionthe solid residue was treated with methanol
  3. customdiethyl ether until precipitation of the hydrochloride salt
  4. filtrationThe product was collected by filtration
  5. washwashed with diethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8e8786f3e8bd44a7a1ae0639afe3c217
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08592416B2

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