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Hydrochloric Acid → HCID 67976039, Verbindung

HRID 2046190
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2046190
Cl[Si:2]([CH3:5])([CH3:4])[CH3:3].[OH:6][CH2:7][C@@H:8]1[CH2:13][N:12]2[N:14]=[C:15]([CH2:17][O:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)[CH:16]=[C:11]2[C:10](=[O:25])[NH:9]1.Cl>C(#N)C>[O:18]([CH2:17][C:15]1[CH:16]=[C:11]2[C:10](=[O:25])[NH:9][C@H:8]([CH2:7][O:6][Si:2]([CH3:5])([CH3:4])[CH3:3])[CH2:13][N:12]2[N:14]=1)[C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 67974237(S)-6-hydroxymethyl-2-phenoxymethyl-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,5-a]pyrazin-4-one

Produkt 1

HCID 67976039HCID 67976039, VerbindungAusbeute 90 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Chlorotrimethylsilane (0.30 mL, 2.41 mmol) was added to a solution of (S)-6-hydroxymethyl-2-phenoxymethyl-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,5-a]pyrazin-4-one (0.33 g, 2.4 mmol) and TEA (0.33 mL, 2.4 mmol) in ACN (6 mL) at 0° C. The reaction was stirred for 30 minutes at room temperature. Then a 1N solution of HCl was added and the mixture extracted with AcOEt. The organic layer was separated, dried (Na2SO4), filtered and the solvent evaporated in vacuo to yield (S)-2-phenoxymethyl-6-trimethylsilanyloxymethyl-6,7-dihydro-5H-pyrazolo[1,5-a]pyrazin-4-one (0.375 g, 90% yield) as an off-white solid that was used in the next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture extracted with AcOEt
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b7a7132a11be4abba77b4a3b1ebdc587
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08592422B2

Notizen zur Reaktion

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