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Sodium Carbonate → 3-Fluoro-6-methyl-2-(2,3,5-trifluorophenyl)pyridine

HRID 2046872
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2046872
Br[C:2]1[C:7]([F:8])=[CH:6][CH:5]=[C:4]([CH3:9])[N:3]=1.[F:10][C:11]1[C:16]([F:17])=[CH:15][C:14]([F:18])=[CH:13][C:12]=1B(O)O.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>O1CCOCC1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.[Fe+2].C(Cl)Cl>[F:8][C:7]1[C:2]([C:12]2[CH:13]=[C:14]([F:18])[CH:15]=[C:16]([F:17])[C:11]=2[F:10])=[N:3][C:4]([CH3:9])=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 40788432,3,5-Trifluorophenylboronic AcidHCID 248203182-Bromo-3-fluoro-6-methylpyridine

Produkt 1

HCID 592265243-Fluoro-6-methyl-2-(2,3,5-trifluorophenyl)pyridineAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418807HCID 178418807, Verbindung
Katalysator
HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-bromo-3-fluoro-6-methylpyridine (1.0 equiv.) in dioxane (0.2 M) was added 2,3,5-trifluorophenylboronic acid and Pd(dppf)Cl2-DCM (0.1 equiv.). Aqueous sodium carbonate (2M solution, 2.0 equiv.) was added and the reaction was heated in the microwave at 120° C. for 15 min. The solution was partitioned between ethyl acetate and sat. NaHCO3, the organic phase was washed with brine, dried with magnesium sulfate, filtered, and concentrated. The crude material was purified via silica gel column chromatography eluting with ethyl acetate and hexanes (1:3) to give 3-fluoro-6-methyl-2-(2,3,5-trifluorophenyl)pyridine in 87% yield. LC/MS=242.1 (M+H), Rt=0.98 min.

Aufarbeitung

  1. customThe solution was partitioned between ethyl acetate and sat. NaHCO3
  2. washthe organic phase was washed with brine
  3. dry with materialdried with magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe crude material was purified via silica gel column chromatography
  7. washeluting with ethyl acetate and hexanes (1:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1a15be0a86c74af4b84977cbd2ad78b5
Quelldatensatz
uspto-grants-2013_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08592455B2

Notizen zur Reaktion

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