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Sodium hydride → (1R,5S,6S,7R)-3,3-Ethylenedioxy-7-benzoyloxy-6-[(4RS)-2-bromo-4-methyl-3-oxooct-1-en-6-ynyl]bicyclo[3.3.0]octane

HRID 2050558
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2050558
COP([CH2:7][C:8](=[O:15])[CH:9]([CH3:14])[CH2:10][C:11]#[C:12][CH3:13])(=O)OC.[H-].[Na+].[Br:18]N1C(=O)CCC1=O.[CH2:26]1[CH2:48][O:47][C:28]2([CH2:35][C@H:34]3[C@H:30]([CH2:31][C@@H:32]([O:38][C:39](=[O:46])[C:40]4[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=4)[C@@H:33]3[CH:36]=O)[CH2:29]2)[O:27]1.[Cl-].[NH4+]>C(COC)OC>[CH2:26]1[CH2:48][O:47][C:28]2([CH2:35][C@H:34]3[C@H:30]([CH2:31][C@@H:32]([O:38][C:39](=[O:46])[C:40]4[CH:45]=[CH:44][CH:43]=[CH:42][CH:41]=4)[C@@H:33]3[CH:36]=[C:7]([Br:18])[C:8](=[O:15])[CH:9]([CH3:14])[CH2:10][C:11]#[C:12][CH3:13])[CH2:29]2)[O:27]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 24758Sodium hydrideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 67184N-bromobutanimideHCID 110426053-Methyl-2-oxohept-5-ynylphosphonic acid dimethyl esterHCID 13245601(lR,5S,6R,7R)-3,3-ethylenedioxy-7-benzoyloxy-6formylbicyclo [3.3.0]octane

Produkt 1

HCID 56607337
(1R,5S,6S,7R)-3,3-Ethylenedioxy-7-benzoyloxy-6-[(4RS)-2-bromo-4-methyl-3-oxooct-1-en-6-ynyl]bicyclo[3.3.0]octane

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel3×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

At 0° C., a solution of 10.5 g of 3-methyl-2-oxohept-5-ynephosphonic acid dimethyl ester in 70 ml dimethoxyethane is added dropwise to a suspension of 1.81 g of sodium hydride in 180 ml of dimethoxyethane; the mixture is stirred for one hour at 0° C. and then 7.4 g of finely pulverized N-bromosuccinimide is added. The mixture is stirred for 30 minutes at 0° C., combined with a solution of 11.4 g of (lR,5S,6R,7R)-3,3-ethylenedioxy-7-benzoyloxy-6formylbicyclo [3.3.0]octane in 90 ml of dimethoxyethane, and agitated for 2 hours at 0° C. The reaction mixture is poured on saturated ammonium chloride solution and extracted with ether. The organic extract is washed neutral with water, dried over magnesium sulfate and evaporated under vacuum. After chromatographing the residue on silica gel, 8.2 g of the unsatura-ted ketone is obtained as a colorless oil with hexane/ether (3+2).

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture is stirred for 30 minutes at 0° C.
  2. stirringagitated for 2 hours at 0° C
  3. extractionextracted with ether
  4. extractionThe organic extract
  5. washis washed neutral with water
  6. dry with materialdried over magnesium sulfate
  7. customevaporated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1b45ff08775c4f798271e392e859b17f
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05013758

Notizen zur Reaktion

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