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4-(2-Trifluoromethylthiobenzoyl)piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester → Methanethione, 1-piperazinyl[2-(trifluoromethyl)phenyl]-

HRID 2056612
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2056612
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][N:11]([C:14](=[S:25])[C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C>ClCCl.FC(F)(F)C(O)=O>[N:11]1([C:14]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[C:21]([F:24])([F:22])[F:23])=[S:25])[CH2:12][CH2:13][NH:8][CH2:9][CH2:10]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 865972314-(2-Trifluoromethylthiobenzoyl)piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 86025958Methanethione, 1-piperazinyl[2-(trifluoromethyl)phenyl]-Ausbeute 95,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 4-(2-trifluoromethylthiobenzoyl)piperazine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (2.1 g, 5.61 mmol) in dichloromethane and trifluoroacetic acid (30 mL, 2:1) was stirred at ambient temperature overnight, the solvents were removed by evaporation. The residue was dissolved in ethyl acetate, and washed with aqueous saturated NaHCO3 and brine, dried over anhydrous Na2SO4 and concentrated to give piperazin-1-yl-(2-trifluoromethylphenyl)methanethione (1.47 g, 5.36 mmol) which was used directly for next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. customthe solvents were removed by evaporation
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with aqueous saturated NaHCO3 and brine
  4. dry with materialdried over anhydrous Na2SO4
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a68bfd3afed34c5fa64199572422a599
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07335658B2

Notizen zur Reaktion

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