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Triethylamine → HCID 20330247, Verbindung

HRID 2057753
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2057753
[C:1](Cl)([C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4])=[O:2].[CH2:9]([O:11][C:12]1[CH:21]=[CH:20][C:15]([C:16]([NH:18][NH2:19])=[O:17])=[CH:14][CH:13]=1)[CH3:10].C(N(CC)CC)C>O1CCOCC1>[C:1]([NH:19][NH:18][C:16](=[O:17])[C:15]1[CH:20]=[CH:21][C:12]([O:11][CH2:9][CH3:10])=[CH:13][CH:14]=1)([C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4])=[O:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 20884Ethoxalyl chlorideHCID 1435614-Ethoxybenzhydrazide

Produkt 1

HCID 20330247HCID 20330247, VerbindungAusbeute 90,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

29 g of ethoxalyl chloride are added, in the course of 30 minutes, to 36 g of 4-ethoxybenzhydrazide and 21.3 g of triethylamine in 360 ml of anhydrous dioxane, whilst keeping the temperature of the reaction medium at about 10° C. The stirring is continued (sic) for about two hours, whilst allowing the temperature to return to the ambient value. The reaction mixture is filtered, the filtrate is concentrated under reduced pressure (20 mm Hg, 50° C.) and the residue is stirred in the presence of 200 ml of isopropyl ether and then filtered off. After drying (20° C., 1 mm Hg), 50.8 g of 1-ethoxalyl-2-(4-ethoxybenzoyl)-hydrazine, which melts at 126° C. after a first melting at 120° C., are obtained. Yield: 90.7%.

Aufarbeitung

  1. customat about 10° C
  2. customfor about two hours
  3. filtrationThe reaction mixture is filtered
  4. concentrationthe filtrate is concentrated under reduced pressure (20 mm Hg, 50° C.)
  5. filtrationfiltered off
  6. dry with materialAfter drying (20° C., 1 mm Hg), 50.8 g of 1-ethoxalyl-2-(4-ethoxybenzoyl)-hydrazine, which melts at 126° C. after a first melting at 120° C.
  7. customare obtained

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7f03a5e3ca5f432dab7702c73ea1aa18
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04212867

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