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Methyl Isocyanate → 1-phenyl-2-methylaminocarbonyl-2,3-dihydro-1H-2,1-benzazaphosphole-1-oxide

HRID 2058926
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2058926
[C:1]1([P:7]2(=[O:16])[C:11]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:10]=3[CH2:9][NH:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:17][N:18]=[C:19]=[O:20]>C(#N)C>[C:1]1([P:7]2(=[O:16])[C:11]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:10]=3[CH2:9][N:8]2[C:19]([NH:18][CH3:17])=[O:20])[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 12228Methyl IsocyanateHCID 130375021-phenyl-2,3-dihydro-1H-2,1-benzazaphosphole-1-oxide

Produkt 1

HCID 130375281-phenyl-2-methylaminocarbonyl-2,3-dihydro-1H-2,1-benzazaphosphole-1-oxideAusbeute 86 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
26 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-phenyl-2,3-dihydro-1H-2,1-benzazaphosphole-1-oxide (1.5 g, 0.0065 mol) and methylisocyanate (1.92 g, 0.0337 mol) in 15 ml. of acetonitrile was heated with constant stirring at reflux for 16 hours. The mixture was allowed to air cool to 26° C. and was then cooled to 0° C. in an ice bath. The mixture was filtered and the precipitate washed with anhydrous ether to yield 1-phenyl-2-methylaminocarbonyl-2,3-dihydro-1H-2,1-benzazaphosphole-1-oxide (1.6 g, 86% yield) as a white solid having a melting point of 219°-221° C. and the following analysis:

Aufarbeitung

  1. temperatureat reflux for 16 hours
  2. temperaturewas then cooled to 0° C. in an ice bath
  3. filtrationThe mixture was filtered
  4. washthe precipitate washed with anhydrous ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5f3f46956f0a44ec96d6e871d5f27191
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04319913

Notizen zur Reaktion

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