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4-Dimethylaminoacetophenone → HCID 73320054, Verbindung

HRID 2063610
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2063610
[CH2:1]([C:3]1[N:8]=[C:7]([NH:9][NH2:10])[CH:6]=[C:5]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[O:17][CH3:18])[N:4]=1)[CH3:2].[CH3:19][C:20]([C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([N:28]([CH3:30])[CH3:29])=[CH:24][CH:23]=1)=O>C(O)C>[CH2:1]([C:3]1[N:8]=[C:7]([NH:9][N:10]=[C:20]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([N:28]([CH3:30])[CH3:29])=[CH:24][CH:23]=2)[CH3:19])[CH:6]=[C:5]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[O:17][CH3:18])[N:4]=1)[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 750374-DimethylaminoacetophenoneHCID 60209697HCID 60209697, Verbindung

Produkt 1

HCID 73320054HCID 73320054, VerbindungAusbeute 13 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of [2-Ethyl-6-(2-methoxy-phenyl)-pyrimidin-4-yl]-hydrazine (100 mg, 0.41 mmol) and 4-dimethylaminoacetophenone (67 mg, 0.41 mmol) in ethanol (1.0 mL) was heated in the microwave (CEM Discover, 150 C, QuickTest method) for 6 hours. An initial purification by Si gel chromatography (2:1 hexanes:ethyl acetate) was followed by a crystallization from ethyl acetate:hexanes to yield 20 mg (13%) of the title compound as a yellow solid. HPLC Purity: 97%.

Aufarbeitung

  1. customAn initial purification by Si gel chromatography (2:1 hexanes:ethyl acetate)
  2. customwas followed by a crystallization from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5e4c89c2f4584b82988c93441e54dd3b
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08288398B2

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