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Sodium Hydroxide → HCID 59140183, Verbindung

HRID 2064003
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2064003
C[O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([F:23])[C:8]2[N:9]([CH:20]=[N:21][CH:22]=2)[C:10]=1[NH:11][C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([I:18])=[CH:14][C:13]=1[F:19])=[O:4].[OH-].[Na+]>>[F:23][C:7]1[C:8]2[N:9]([CH:20]=[N:21][CH:22]=2)[C:10]([NH:11][C:12]2[CH:17]=[CH:16][C:15]([I:18])=[CH:14][C:13]=2[F:19])=[C:5]([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH:6]=1
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Komponenten

3

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 591401198-Fluoro-5-(2-fluoro-4-iodo-phenylamino)-imidazo[1,5-a]pyridine-6-carboxylic acid methyl ester

Produkt 1

HCID 59140183HCID 59140183, VerbindungAusbeute 90 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 8-fluoro-5-(2-fluoro-4-iodo-phenylamino)-imidazo[1,5-a]pyridine-6-carboxylic acid methyl ester (500 mg, 1.17 mmol) in IMS (10 mL) was added sodium hydroxide (1.75 mL, 1M aqueous solution, 1.75 mmol), the reaction mixture heated at 65° C. for 45 min. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the residue taken up in water. 1N HCl was added to adjust to pH 1. The precipitate formed was filtered off and dried in vacuo to give the title compound (435 mg, 90%). LCMS (method B): RT=3.47 min, [M+H]+=416.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. addition1N HCl was added
  3. customThe precipitate formed
  4. filtrationwas filtered off
  5. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d8daea202d1d45acbe21c290b5da450d
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08288408B2

Notizen zur Reaktion

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