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Potassium Carbonate → 3-(4-Methylsulfonylpiperazin-1-yl)propan-1-ol

HRID 2068025
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2068025
[CH3:1][S:2]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:7][CH2:6]1)(=[O:4])=[O:3].Br[CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:1][S:2]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15])[CH2:7][CH2:6]1)(=[O:4])=[O:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 123083-Bromo-1-propanolHCID 7091611-(Methylsulfonyl)piperazine

Produkt 1

HCID 219360993-(4-Methylsulfonylpiperazin-1-yl)propan-1-olAusbeute 72 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

A suspension of 1-(methylsulphonyl)piperazine (3 g, 18.3 mmol), 3-bromopropan-1-ol (3.3 g, 23.8 mmol) and potassium carbonate (3.28 g, 23.8 mmol) in acetonitrile (20 ml) was stirred at 70° C. for 4 hours. After cooling, the mixture was filtered and the filtrate was evaporated. The residue was purified by column chromatography eluting with increasingly polar mixtures of methanol and methylene chloride to give 3-(4-methylsulphonylpiperazin-1-yl)propan-1-ol (2.93 g, 72%).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe mixture was filtered
  3. customthe filtrate was evaporated
  4. customThe residue was purified by column chromatography
  5. washeluting
  6. temperaturewith increasingly polar mixtures of methanol and methylene chloride

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e8e5a1b267bf47aa83a725c1ed93fcaa
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08293902B2

Notizen zur Reaktion

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